4A分子筛的生产工艺和优点

　　4A分子筛是一类重要的催化剂、吸附剂和离子交换剂，广泛应用于洗涤剂工业、石油化学工业、精细化工、环境保护以及发展新功能材料等诸多领域。纳米分子筛具有较大的比表面积和较高的晶内扩散速率，在催化、吸附和环保等应用上具有活性高、选择性强的优点，表现出比一般分子筛更加优异的性能。

　　本文在综合分析国内外有关制备沸石分子筛的原料的选择、制备方法和研究进展的基础上，运用现代分析测试手段对以廉价的矿物废料为原料制备的硅溶胶和4A分子筛等进行了全面系统的研究，以含氟二氧化硅为原料制备纳米硅溶胶，其最佳工艺为首先使用固含量为8%的水玻璃溶液通过离子交换法制备活性硅酸溶液，然后将获得的活性硅酸溶液pH值调节至9～10后，在高压水热反应釜中以120℃水热处理4h制备大粒径硅溶胶。

　　以自制纳米硅溶胶为原料采用水热法制备纳米4A分子筛。最佳工艺为室温下按照n(SiO2)/n(Al2O3)=2，n(H2O)/n(Na2O)=100、n(Na2O)/n(SiO2)=1.5的原料配比制备硅铝酸盐凝胶，静置陈化6h后，在95℃水热晶化4h。制备的纳米4A分子筛平均粒径为32nm，结晶度97%，白度98，钙离子交换容量为335mg CaCO3/g4A分子筛。通过研究发现低温成胶和长时间陈化有利于4A分子筛粒径的减小。选用硅溶胶作为硅源，消除了杂质对分子筛合成的影响，也有利于分子筛的细化。

　　采用高岭土为原料，使用水热法制备了4A分子筛。通过实验确定高岭土转化法制备4A分子筛的最佳工艺条件为首先将高岭土原料在600～800℃煅烧2h，然后按照n(H20):n(Na2O).50.n(Na20):n(Si02)=2的配比在55℃下碱化3h配置硅铝酸盐凝胶，水热晶化的温度为95℃，晶化时间为6h。制备的4A分子筛的平均粒径小于3μm，钙离子交换容量为317mgCaC03／g4A分子筛，结晶度97%，白度为95，灼烧失量小于22%，各项性能均满足国家标准的要求。采用高岭土为原料制备4A分子筛具有成本低廉、工艺简单、操作弹性大的优点。